高壓反應釜參數變化控制
高壓反應釜反應開始后要密切關注反應中各參數(壓力、溫度、轉速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發現異常,應馬上關閉加熱開關,并報告部門領導,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!
高壓反應釜反應中取樣控制
高壓反應釜反應過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應體系為均相,不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中先放出的部分為管道中的殘留,不能體現釜內真實的反應情況,應先放出約20毫升后再取樣分析。
高壓反應釜反應后操作
高壓反應釜反應完畢,關閉加熱,設定溫度室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻40oC以下時,打開反應釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
高壓反應釜反應釜清洗
將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗,避免因溶劑揮發而導致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風處晾干。
高壓反應釜注意事項:
1.要嚴格按照規定使用操作反應釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
2.壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風良好。
3.釜內有壓力時,嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準旋動螺母,不得使兩密封面相對轉動。
5.操作時隨時觀察壓力表的示數,嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實驗過程如有漏氣現象,立刻停止加熱,停止實驗,嚴禁高溫扭動螺母。
7.實驗過程不要離開。
8.反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
9.使用前需經得負責人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細閱讀說明書。